Определение Гимексазола в семенах рапса

9.1. Определение Гимексазола в семенах рапса

Аналитическую пробу измельченных семян рапса массой (10 ± 0,1) г помещают в коническую колбу с притертой пробкой объемом 250 см³, добавляют 20 см³ дистиллированной воды, помещают на 10 мин в ультразвуковую ванну и затем выдерживают 2 ч при комнатной температуре для набухания семян. После выдержки в колбу добавляют 80 см³ ацетона и экстрагируют Гимексазол в течение 10 мин в ультразвуковой ванне. Экстракт фильтруют на воронке Бюхнера с помощью водоструйного насоса через двойной бумажный фильтр «красная лента». Осадок на фильтре возвращают в колбу и экстракцию повторяют 50 см³ смеси ацетон-вода (80:20, по объему). Объединенный фильтрат переносят в делительную воронку, обмывая колбу 20 см³ ацетона. Объединенный фильтрат трижды промывают гексаном порциями по 15 - 20 см³, воронку встряхивают в течение 2 мин и после разделения гексановый слой отбрасывают. Водно-ацетоновый экстракт переносят в колбу-концентратор объемом 300 см³, добавляют 0,5 см³ 25 %-го водного раствора углекислого калия и удаляют ацетон при температуре не выше 30 °С на роторном испарителе.

Полученный после упаривания водный остаток переносят в делительную воронку объемом 250 см³, обмывая колбу-концентратор двумя порциями воды по 30 см³. К объединенному водному остатку добавляют 1 г двууглекислого натрия, 7 г хлористого натрия и промывают дважды порциями 50 см³ дихлорметана и дважды 50 см³ диэтилового эфира. Органические слои отбрасывают. Водной остаток подкисляют 2N раствором соляной кислоты до рН 2 - 3 и экстрагируют Гимексазол дважды порциями 50 см³ диэтилового эфира. Объединенный диэтиловый экстракт пропускают через 50 г безводного сульфата натрия в концентратор объемом 300 см³. В концентратор добавляют 1 см³ раствора полиэтиленгликоля в ацетоне и упаривают при температуре не выше 30 °С до объема 0,5 - 1 см³. Остатки диэтилового эфира удаляют при комнатной температуре в токе азота.

Остаток из концентратора переносят в мерную пробирку с притертой пробкой объемом 5 см³, обмывая концентратор трижды порциями ацетона по 1 см³. В пробирку добавляют 1 см³ 0,4 %-го раствора диэтилхлортиофосфата в ацетоне и 50 мм³ 25 %-го водного раствора углекислого калия.

Пробирку плотно закрывают притертой пробкой и выдерживают смесь при 45 °С в течение 30 мин на водяной бане, затем охлаждают при комнатной температуре. В хроматограф вводят 1 мм³ полученного раствора.

Источник: МУК 4.1.2862-11: Методика измерений остаточных количеств Гимексазола в семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии